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    鈦板預處理

    [ 信息發(fā)布:本站 | 發(fā)布時間:2017-03-07 | 瀏覽:3711次 ]

    2.1.1

    鈦基體的預處理

    鈦板表面容易形成一層鈍化的氧化膜,其導電性能很差,并且鈦板在加工過程中易沾染油污,也會導致鈦板的導電性能下降、電阻增大,同時使涂層不能與鈦板表面緊密結合。所以為提高電極的導電能力,使涂層和基體的結合更緊密,同時為了去除鈦板加工過程中產生的污漬等,保證電極的電化學性能及涂層的活性,鈦基體需進行必要的預處理.

    2.1.1.1

    鈦板表面的物理處理

    ① 180目的砂紙將尺寸為70mm×30mm×2mm的鈦板邊緣部分磨圓滑,消除電極的邊緣效應。

    ② ②用600目的細紗紙將鈦板的表面打磨光亮,使鈦板表面的氧化物得以完全去除。

    ③用120目的粗紗布在相互垂直的兩個方向上進行打磨,主要打磨電下端30mm×30mm區(qū)域(有機物的降解主要發(fā)生在這個區(qū)域),目的是增加鈦板表面粗糙度,提高其機械附著力,打磨后鈦基體表面會在形成孔穴,使涂層中的電催化活性氧化物依附在孔穴中產生特殊的契合力,進而使涂層在基體上的附著更緊密,可防止涂層脫落。

    2.1.1.2

    鈦板表面的化學處理:

    1)堿洗由于鈦基體在加工過程中易沾染油污,所以應在進一步的處理之前將油污去除。

    去除步驟為:

    ①用蒸餾水清洗打磨過的鈦板,并使用濾紙將鈦板表面的水分吸干;

    ②將鈦板放入質量濃度為40%NaOH溶液中,NaOH溶液的量要以完全淹沒鈦板為準;

    ③將浸泡在NaOH溶液中的鈦板放入80℃的恒溫水浴鍋中,恒溫加熱2個小時;

    ④將鈦板取出后使用熱水沖洗其表面,直至鈦板表面的氫氧化鈉溶液完全洗掉,沖洗廢水達到中性(pH=7)為止。

    2)酸洗酸洗后,鈦基體表面會形成凹凸不平的均勻麻面狀,有較大的比表面積,可改善電極的電化學性能,增強基體同金屬氧化物涂層之間的結合力,從而改善電極的導電性,延長其使用壽命,同時可以去除鈦基體表面的氧化物。本實驗采用草酸溶液對鈦基體進行酸洗[34]。

    其步驟為:

    ①將堿洗后的鈦板放到質量濃度為15%的草酸溶液中,草酸溶液的量要以淹沒鈦板完全為準;

    ②將鈦板放入90℃的恒溫水浴鍋中,恒溫加熱2小時;

    ③取出鈦板后,使用蒸餾水將鈦板表面的草酸及草酸鈦沖洗掉,此時鈦板表面應為凹凸不平的灰色麻面;

    ④將預處理好的鈦板放至質量濃度為1%的草酸溶液中以備用。

    1.1 鈦基體的處理

    50 mm×12 mm×2 mm的鈦板經(jīng)砂紙打磨除去表面的氧化層,放在5%(質量分數(shù),下同)的碳酸鈉溶液(沸騰狀態(tài))中除油,然后放在10%的草酸溶液(沸騰狀態(tài))中酸蝕2~3 h至形成均勻的灰色表面取出,先用蒸餾水沖洗,然后在超聲波中震動清洗15min后晾干、置于無水乙醇中備用。

    1.2涂層制備按摩爾比Ru:Ir:Ti=15:15:70稱取RuCl3H2IrCl6溶于總用量(2.7 mL)1/3的乙醇溶液中,用超聲波震動攪拌使之混合均勻;按摩爾比M(RuCl3H2IrCl6):檸檬酸:乙二醇=1:3:14 稱取檸檬酸和乙二醇,溶于另1/3的乙醇溶液中,用超聲波震動攪拌使之混合均勻然后將該混合溶液緩慢滴入RuCl3H2IrCl6的混合溶液,再向此混合溶液中先后加入體積比為1:1的水和鹽酸,震動 4 h 后得到棕紅色的膠體溶液;另取 1/3的無水乙醇與按照上述化學計量比稱取的鈦酸四丁酯混合,超聲波震動攪拌,先后加入體積比為 1:1 的鹽酸和水,震動 1 h 便得到 TiO2溶膠;然后在超聲波震動攪拌條件下將 TiO2溶膠慢慢滴入 RuCl3、H2IrCl6溶膠溶液中,震動攪拌 1 h 后將其溶膠放置 38 h 用于涂片。將涂液涂覆于處理過的鈦基體上,紅外燈 100 ℃下烘 10 min,之后在馬弗爐內 440 ℃下熱氧化 10 min,取出空冷至室溫,再反復進行 16 次涂覆。最后,在相同的熱氧化溫度下退火 1 h,使涂層氧化充分。在熱分解法工藝中,按照摩爾比 Ru:Ir:Ti=15:15:70 稱取RuCl3H2IrCl6、和 TiCl3溶于體積比為 1:1 的異丙醇和 HCl 溶液中,超聲波震動混合 15 min 用于涂片,按照上述相同的涂覆工藝將涂液涂完,2 種工藝所用的貴金屬的含量約為 10 g/m2。
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